湿式氧化法脱硫技术在煤化工和焦化行业应用已多年，随着该工艺的长期不断应用、探索和总结，已逐渐步入成熟，各个生产企业技术得到了突飞猛进的发展，很快掌握住了工艺操作要领，解决了脱硫生产上的很多疑难问题，得到了稳定运行。但在日常生产过程当中总是还出现这样或那样的问题，笔者就多年来所见的共性工艺问题进行分类分析讨论，供同行们参考：
我们都知道湿式氧化法脱硫工艺分为：吸收、再生和硫回收三大工艺过程，三个环节都是环环相扣、相互依托，且相互影响，哪个环节出了问题都会影响到整个系统的生产，但如何能够利用设备，发挥最大的性能，工艺调节实现得心应手呢，作为管理者除了熟知工艺流程及设备，还要学会一定的工艺计算，通过计算选择工艺运行参数，使脱硫工艺实现长周期、低成本运行。另外再加上日常工作中抓要领、强管理、细调节，进行持之以恒的管控，一定会受到良好的效果，同时会为企业的环保、稳定生产、降本增效做出巨大的成绩。
一、脱硫塔堵塞
湿式氧化法脱硫自酞菁钴产品在生产上应用以来，脱硫塔堵塞现象总体减少了很多，但仍然是目前普遍关注的焦点。实际上脱硫工艺的操作一切都是围绕脱硫塔的稳定运行而控制的，脱硫塔硫化氢工艺指标管控的好坏，直接影响着整个系统的生产，除了合理地选择质量好的脱硫催化剂，管控好脱硫液组分、控制好贫液中地悬浮硫以外，脱硫液循环量及塔喷内液相淋密度，是控制脱硫塔长期运行的重要参考指标，这么多的管控指标，即使都在指标内，有时也很难把脱硫塔阻力控制好，确保长期运行，让我们来列举一下，主要影响脱硫塔阻力的相关问题。
1、脱硫塔填料堵分析及应对：
对于填料塔堵问题，我们都知道主要有硫堵、盐堵和煤气焦油杂质堵，盐堵是在冬季气温温度下降太快，副盐在脱硫液中溶解度降低，易析出结晶，堵塞填料，形成盐堵，可通过调整煤气温度和脱硫液温度会使该问题得到很快的解决。我们最常见的还是硫堵居多，堵塞的位置不尽相同，有的是除沫器段堵、有的是气液分布器堵，填料段堵塞还是较为普遍的，不管是除沫段堵或者是气液分布器堵，还是上、中、下段填料堵，若脱硫塔每段填料再分布器处安装有测压表，对不同段压力进行对比分析，就能深层次的判断和找出那里出现了问题。据观察分析不同填料段堵塞，会采取不同的措施来处理它。例如：若上段堵，说明贫液悬浮硫高、脱硫塔喷淋密度不够所致，若下段堵，则是下段填料溶液再分布效果差，另外一个就是脱硫液组分匹配不合理造成的，我们在很多厂家通过调节，使问题得到了很好地解决。若有条件的话可以将下段填料改成喷淋段，会使该问题得到彻底的解决。还有一种现象出现堵塞，是没有过多的办法来处理的，就是脱硫塔顶部液体分布器堵，这里面又有几个不太相同的状况，有的是堵掉一部分降液孔，在补加化工原材料时，脱硫液在塔顶部与煤气接触产生过多的气泡，使降液孔降液不畅，脱硫液上涨至升气孔，脱硫液从升气孔降液，导致脱硫塔阻力瞬间上涨，这种情况待所补的液体循环均匀后，阻力会逐渐恢复；还有一种就是一半分布器堵塞，导致脱硫溶液长期偏流，填料冲刷密度不够，出现干区积硫而堵塞，也是比较常见的。
2、脱硫塔内除沫段堵：
原始脱硫塔除沫段处理效果都没有引起足够的重视，尤其是焦化厂较为普遍，近几年来环保对企业的要求越来越严格，企业对脱硫塔煤气带液的问题越来越重视，而去打破常规的进行改造，对除沫段的填料规格选型和高度计算不够准确出现的问题。除沫段的选型主要有：旋流板除雾器、拉西环、规整填料和吸收段一样的鲍尔环、阶梯环和海尔环填料，出问题较多的还是拉西环和规整填料，拉西环是较原始的一种填料，它的最大缺陷是填料开孔率低，有的甚至是柱状乱堆的装填形式，这样就给脱硫塔阻力埋下了巨大的隐患，再加上脱硫塔煤气空速超标，在气速较快时，带出的脱硫液在除沫段会出现再次反应，产生硫颗粒，这一段还没有脱硫液的冲刷，填料堵的几率会更大。除沫段是规整填料的，由于它空间较大，在出现积硫时承重强度变差，出现倒塌而导致填料硫越积越多，形成塔阻力升高，有的厂家在除沫段增加了冲洗装置，在阻力高时，稍加冲洗问题就引刃而解了。
3、脱硫塔内填料的选型：
填料的选型对于能否保持脱硫塔长周期运行来讲，起着一个至关重要的作用，脱硫塔内的填料装填量的多少，是根据脱硫塔内气液在填料表面传质的时间计算出来的，据观察大部分厂家选用的填料为直径50-76mm的阶梯环、鲍尔环和海尔环，由于直径小装填密度较大，从理论上计算脱硫效果会更好一些，但即使喷淋密度在大于40m³/m²/h时，也会逐渐出现堵塞，运行周期短，从而导致脱硫液在塔内偏流而堵塞，最终影响了系统的长周期生产。根据经验，对于脱硫塔直径较大空速不超标的企业，填料的选型易大不宜小，建议使用100×100的鲍尔环较为合理。
4、脱硫贫液悬浮硫的控制
悬浮硫的指标控制≤0.5g/L,该指标控制不得有任何含糊。通常来讲脱硫贫液的悬浮硫含量高，会直接影响到脱硫塔的阻力，据多年来现场观察，而对悬浮硫的影响因素也十分广泛，在实际生产中除了强化再生，加强硫泡沫液量回收之外，那么最主要的就是脱硫液组分中碱度和催化剂浓度有很大关系了，过高或过低均会影响此指标的稳定性，“高效ZT脱硫脱氰催化剂”浓度控制在15-30mg/L，悬浮硫会长期稳定在0.3g/L以下；全部使用栲胶、MSQ和DDS的脱硫液，由于产生的硫泡沫颗粒细小，并且很多的单质硫呈雾化混合状态，泡沫反应层虚而厚，很难将该指标控制在0.5g/L以下。因此再生槽硫泡沫厚度控制显得十分重要，根据我的经验，在以栲胶为脱硫剂的生产厂家，掺加适量的“ZT脱硫脱氰催化剂”，悬浮硫就会得到很好地控制，另外掺加栲胶的脱硫工艺，其中的胶钒比，催化剂浓度选择，是硫泡沫正常浮选的重中之重。还有部分厂家，为保证硫泡沫正常在脱硫液中补加了对苯二酚，它的最大缺点就是其活性低、化学稳定性差形成的硫颗粒细小，不易回收，居高不下的悬浮硫与钠离子反应生成具有腐蚀性的酸性副盐，不但会腐蚀设备，还会使脱硫液氧化能力迅速下降，悬浮硫升高。这已在多个生产厂家得到证实。总之不管选用什么样的催化剂，工艺的调整必须理论联系实际，均要达到合理的平衡状态，才能很稳定地把悬浮硫控制在指标内。否则脱硫液悬浮硫高，导致脱硫塔阻力升高。
二、脱硫液的再生
1、氧化再生槽：
氧化再生槽作用主要是在喷射器内建的作用下浮选单质硫，再生脱硫液，从形状上叫三径异形槽，它的设计、安装、以及操作的好坏，关系到脱硫化工原材料消耗、悬浮硫高低、脱硫效果的高低和付盐的生成等问题，好多技术实力较差的企业设计的再生槽，没有经过详细的工艺计算，新建的再生槽，是越建越大，直径最大达15m，溶液总储量达1000多立方，脱硫液在再生槽内停留时间是越来越长，最长达一个小时，这样就显得画蛇添足了，有的甚至与转机设备不匹配，再生槽还需控制一定的压力，没办法情况下只能减少喷射器运行的个数，出现再生脱硫液出现死角，反而并没有起到很好的效果，消耗也并没有降低；
2、再生槽压力的控制：
我们都知道再生喷嘴前的压力控制最佳指标范围为0.4-0.5MPa，大部分企业在此范围内，再生效果非常好，但在部分企业由于设备设计存在问题，结果导致长时间不能正常运行。我认为调整脱硫液再生好坏的关键是，应拓宽思路，根据再生槽的高度、喷射器的安装、硫化氢含量、硫泡沫的厚度、停留时间、贫液悬浮硫等工艺设备条件、多方面来选择确定其控制指标，现在全国脱硫再生槽的压力控制也是大同小异，有的厂家喷嘴前压力0.3MPa，就能满足生产需要，有的厂家0.7MPa，再生效果仍然很差，建议各厂家要根据各再生设备，找出硫泡沫形成的平衡点，合理的调节出脱硫液在再生槽的表面张力范围，一般可以这样理解，在再生槽硫泡沫少时可以适当提高再生槽压力，增加脱硫液的表面张力，在脱硫液表面张力大时刻适当降低再生槽空气的吸入量，或适当降低催化剂的浓度，总之要确保硫泡沫高度在200-400mm高度为宜，既要防止泡沫带液过多，又要防止硫泡沫积累时间过长，硫颗粒增大比重增加而出现沉淀。
3、再生槽硫泡沫形成
再生槽硫泡沫的形成，它主要与煤气量、硫化氢含量、脱硫液的再生、再生温度、付盐含量、脱硫残叶补入、催化剂浓度的选择等方面有很大关系，在原始开车或更换脱硫催化剂时，使用酞菁钴催化剂的企业硫泡沫简单易得，使用栲胶和DDS脱硫剂的企业，必须经过5-15天的运行才能获取质量好的硫泡沫。但在日常生产中硫泡沫的波动是很大的，也会出现时有时无的现象，目前大部分企业硫泡沫形成还是不错的，但若脱硫液出现恶化是硫泡沫就很难形成，可通过置换脱硫液，适当降低或提高催化剂浓度，视情况来调节均会获得很好的效果。这里最关键是要懂得如何调节，例如：山东某焦化厂，再生槽已连续4个月没有硫泡沫，化工原材料纯碱消耗每天高达6吨，出口硫化氢高达700mg/m³，后来我们得知情况后，及时到现场了解情况后，采取有效的措施，经过调节脱硫液组分，对喷射器运行情况进行检查并处理，两天的时间恢复了正常生产。
三、硫回收
1、目前湿式氧化法脱硫硫回收生产硫磺的形式，主要有间歇式熔硫和连续熔硫两种形式，间歇釜硫泡沫过滤使固液分离的设备主要有：真空陶瓷过滤机、压滤机、离心机；连续熔硫釜主要有：内分离式、网阻式和旋流式（内分离式较为多见，使用效果较好），不管使用什么样的设备，处理能力的选择宁大勿小，若设备配置偏小，在生产时再生槽硫泡沫溢流量就会出现受限现像，长期运行，会影响到悬浮硫，最终导致塔阻力升高。按每小时处理50公斤硫化氢的装置，硫泡沫液回收量每班（8小时）应在50m³以上，若使用栲胶回收硫泡沫量则需要在100m³以上。
2、采用连续熔硫工艺产生大量的残液，必须经过降温、沉淀、分离后才能回脱硫系统，存在着回收硫泡沫量越大，脱硫残液就越多的矛盾，致使硫泡沫不能大量的回收，栲胶的最大特点对硫泡沫的产生很有帮助，但在连续熔硫后残液分离难度大的现象。另外从某种意义上来讲，掺加栲胶对稳定脱硫液再生、副盐的产生、化工原材料纯碱的消耗，起到了脱硫液优势互补的关键作用，选用连续熔硫的企业不提倡控制高浓度栲胶含量。  
四、结束语：
脱硫工艺生产，原料是基础，设备是保证，效益是前提，管理是关键。脱硫的工艺生产管理是一个十分繁琐的过程，设备的配置，催化剂的选择，工艺管理技术和员工业务素质均是搞好脱硫的前提，没有强有力的脱硫员工队伍，搞好脱硫工艺生产绝不是一件容易的事情。让我们携手共同发展和完善脱硫工艺技术，在实践中发现问题，利用科学的手段来解决，把脱硫所有问题严格的控制在萌芽状态，这是我们同行们共同的心愿，